Bei immer mehr industriellen Prozessen ist die technische Sauberkeit von hoher Wichtigkeit. Unter technischer Sauberkeit versteht man die Kontamination von Bauteilen aus Fertigungsschritten wie Fräsen, Stanzen oder Ähnlichem mit anhaftenden Verunreinigungen in Form von Partikeln oder Fasern. Diese Partikel werden im ersten Schritt von den Teilen abgewaschen und diese Waschflüssigkeit hernach durch feine Filter gesiebt. Der Filterrückstand wird nun analysiert und stellt ein Maß für die Verunreinigung dar.
Bisher reicht es in den meisten Fällen aus, die Partikel mittels eines Lichtmikroskops auf dem Filter automatisch auszählen zu lassen und hinsichtlich ihrer Größe und Natur in metallisch oder nicht-metallisch zu kategorisieren. Immer mehr steht jedoch auch die chemische Zusammensetzung der Partikel zur Diskussion – je nachdem, ob es sich zum Beispiel um Aluminium oder Aluminiumoxid handelt ist das Schädigungspotential erheblich unterschiedlich: Das eine ist als Metall leicht verformbar, das andere ist als Schleifmittel sehr hart und kann zu massiven Funktionsbeeinträchtigungen bei betroffenen Systemen führen.
Die chemische Zusammensetzung einzelner Partikel ist jedoch mit einem Lichtmikroskop nicht zu bestimmen. Hierzu sind andere Geräte notwendig wie zum Beispiel das Rasterelektronenmikroskope mit energiedispersiver Röntegenanalystik (REM-EDS). Die einzelnen Partikel werden individuell mit Elektronen beschossen und „antworten“ mit der Aussendung charakteristischer Röntgenstrahlung. Sensoren erfassen diese Strahlung und digitalisieren die Impulse. Spezielle Software ermittelt die chemische Zusammensetzung und vergleicht diese mit Materialdaten gespeichert in einer Referenzdatenbank. Somit kann jedem einzelnen Partikel klar ein Material – zum Beispiel Stahl, Aluminium, Aluminumoxid und vieles mehr – zugeordnet werden.
Nun kann analog des Ansatzes mit dem Lichtmikroskop der gesamte Filter mit dem REM-EDS gescannt werden. Dies liefert einen umfassenden Datensatz pro Filter, bei dem Partikelanzahl gegen Partikelgröße und Partikelmaterial aufgetragen sind.
Der Nachteil dieses Ansatzes ist die Messdauer, die pro Filter mehrere Stunden betragen kann im Vergleich zur lichtmikroskopischen Analyse, bei der die Messung nur einige Minuten in Anspruch nimmt. Zudem fehlt das Lichtmikroskopische Bild des Partikels: dem erfahrenen Anwender kann zum Beispiel die Farbe bereits viel über die Natur des Partikels verraten.
Dieses Problem kann durch einen neuartigen Ansatz überwunden werden: die korrelative Mikroskopie. Hierbei werden die beiden Mikroskope verbunden, sodass der Anwender die lichtmikroskopischen Daten direkt verwenden kann. Nach der lichtmikroskopischen Analyse des Filters liegen zu jedem Partikel ein Bild, seine Größe, seine Natur (metallisch oder nicht-metallisch) und vor allem seiner Position auf dem Filter vor.
Reicht es, die größten Partikel zu analysieren – denn diese haben das größte Schadenspotential – so kann in der korrelativen Lösung das Elektronenmikroskop direkt die Position des Partikels anfahren und ihn analysieren und somit sein Material bestimmen. Das vollständige, zeitaufwändige Abscannen des Filters wird nicht mehr nötig. Durch das gezielte Vermessen der gefährlichen großen Partikel kann wertvolle Zeit gespart werden. Zudem wird im Report der Untersuchung automatisch das lichtmikroskopische Bild, das elektronenmikroskopische Bild, das ED-Spektrum, die Elelement-Zusammensetzung und das Material des Partikels dargestellt. Für den Anwender eine wichtige, neue Information um seinen Prozess zu optimieren.
Automatisches Nachfokussieren bei jedem neuen Frame oder Partikel ist zu zeitaufwändig
Um die korrelative Mikroskopie in der Praxis reibungsfrei umzusetzen, sind einige Punkte zu bedenken: Der Filter muss exakt eben liegen, da wegen der begrenzten Tiefenschärfe – besonders im Lichtmikroskop – sichergestellt sein muss, dass alle Punkte des Filters im Fokus sind. Von einem automatischen Nachfokussieren bei jedem neuen Frame oder gar Partikel ist aus Zeitgründen abzusehen. Im Lichtmikroskop lässt sich das realisieren, indem man zum Beispiel den Filter mit einem Glas abdeckt der den Filter fixiert und flach drückt. Das ist im Rasterelektronenmikroskop ausgeschlossen, da die Elektronen zur Untersuchung die einzelnen Partikel natürlich direkt erreichen müssen.
Ein wichtiger Aspekt im Elektronenmikroskop ist die Leitlägigkeit der Probe für elektrischen Strom: Bei der Untersuchung werden die Proben mit Elektronen beschossen, die nach Erde abfliessen müssen. Es bildet sich idealerweise ein Stromkreis. Ist die Probe aber isolierend, können die Elektronen nicht abfließen, die Probe lädt sich auf. Bildstörungen sind die Folge. Noch kritischer bei der Partikelanalyse sind jedoch einzelne Partikel, die sich aufladen und dann im Mikroskop davonspringen können. Solche Partikel würden dann gar nicht oder doppelt gemessen – auf jeden Fall ist das Ergebnis verfälscht und nicht reproduzierbar. Eine Aufladung der Partikel ist somit unbedingt zu verhindern.
In vielen Fällen wird versucht, das Problem der Aufladung/springender Partikel mit Restgas in der Kammer des Elektronenmikroskops (je nach Hersteller zum Beispiel Variable Pressure oder Low Vacuum Mode genannt) in den Griff zu bekommen. Dies erfordert einen zusätzlichen Aufwand im Gerät, macht die Handhabung schwieriger und verfälscht die Ergebnisse der chemischen Analyse der Partikel, denn die Restgasmoleküle streuen den Elektronenstrahl, sodass der Filterhintergrund mitgemessen wird. Zudem steht in der Mehrzahl der Elektronenmikroskop dann nur noch der Rückstreuelektronen-(BE)-Detektor zur Bildgebung zur Verfügung. Der üblicher weise verwendete – und wegen der sehr schön plastischen Bilder geschätzte – Sekundärelektronen-(SE)-Detektor kann aus technischen Gründen nicht verwendet werden.
Wegen der besseren Ergebnisse, der Möglichkeit, beide Elektronendetektoren zu verwenden, und der einfacheren und schnelleren Bedienung hat Jomesa beschlossen, die Elektronenmikroskopie im Hochvakuum durchzuführen. Hierzu war es bei der Entwicklung des korrelativen Mikroskopsystem essentiell, sich um ein passendes, optimales Probenhandling Gedanken zu machen. Hierzu wurde ein Filterrahmen entwickelt, der den Filter optimal plan aufnimmt, in dem Filter und Partikel sicher zur Untersuchung und zum Transport fixiert sind und der jederzeit zur Untersuchung geöffnet und auch wieder geschlossen werden kann. Partikel dürfen nicht am Deckel haften bleiben, denn diese würden ja bei weiteren Untersuchungen nicht berücksichtigt werden.
Probenhandling per Fixierung
mit einer speziellen Flüssigkeit
Zur Fixierung wurde eine spezielle Flüssigkeit (die Fixation Solution FS-ACR1) entwickelt, die den Filter infiltriert und diesen auf dem Filterrahmen verklebt und zudem die Partikel von unten an dem Filter fixiert. Hiermit ist sichergestellt, dass kein Partikel mehr springen kann und auch durch den Transport nicht verlagert wird. Durch die Fixierung der Partikel von unten bleibt deren Oberfläche sauber und die EDS-Messung ist nicht von der Fixierlösung beeinträchtigt. Eine weitere Lösung, die Conductivity Solution CS-IL1, wird verwendet, um den Filter leitfähig zu machen. Es werden nur wenige Tropfen auf den Filter getropft, das Lösemittel verdunstet und es bleibt ein molekularer Film zurück, der ausreicht, die Elektronen abzuleiten. Es kann nun Filter wie jede leitfähige Probe im Elektronenmikroskop im Hochvakuum untersucht werden – mit all den Vorteilen wie der Verwendung beider Elektronendetektoren und einer präzisen Elementanalytik.
Durch diese Form der Filterbehandlung kann der analysierte Filter wieder in dem Filterrahmen verschlossen und zu einem anderen Gerät zu Analyse gebracht werden. Nur so sind Vergleichs- und Nachmessungen sicher möglich. ■
Der Autor
Dr. Jürgen Heindl
Sales Manager &
Product Specialist
Electron Microscopy
Jomesa
Parts2clean in Stuttgart
Neue und veränderte Herausforderungen in der Bauteilreinigung effektiv und effizient meistern – davon wird die Wettbewerbsfähigkeit von Fertigungsunternehmen zukünftig noch stärker abhängen. Die Trends, Lösungswege und das Wissen, um dabei einen Schritt voraus zu sein, präsentiert die Messe Parts2clean vom 22. bis 24. Oktober 2019 in Stuttgart. Dabei spielen Lösungen für die Sauberkeitskontrolle eine große Rolle. Jomesa ist einer der Aussteller auf der Messe.
