Schichtsysteme im Blick

Zur schnellen und präzisen Analyse fester, pasten- oder pulverförmiger sowie flüssiger Materialien eignen sich energiedispersive Röntgenspektrometer. Um die Nachweisempfindlichkeit zu erhöhen und um auch leichte Elemente mit niedriger Ordnungszahl Z erfassen zu können, wird die durch Anregung mit einem primären Röntgenstrahl erzeugte Röntgenfluoreszenzstrahlung dieser Elemente von Halbleiterdetektoren erfasst. Gegenüber Proportionalzählröhren, die man üblich bei Röntgenfluoreszenz-Messgeräten zur Schichtdickenmessung als kostengünstige Detektoren verwendet, zeichnen sich Halbleiterdetektoren zusätzlich durch eine wesentlich höhere Energieauflösung aus. Damit lassen sich die Spektren auch benachbarter Elemente, z.B. von Kupfer und Nickel, eindeutig trennen. Man kann so dünne Nickel-Schichten auf Kupferlegierungen messen. Die bessere Nachweisempfindlichkeit bringt ganz neue Anwendungsmöglichkeiten. So können sehr dünne Schichten und/oder kleine Elementkonzentrationen in Schichten oder massiven Materialien, aber auch in Flüssigkeiten (Elektrolyten) viel genauer – oder überhaupt erst – gemessen werden. Um das Eigenrauschen der Halbleiterdetektoren zu reduzieren, müssen diese gekühlt werden. Bei Spektrometern zur Analyse von Elementen ab Aluminium reicht hier bereits die Kühlung durch ein Peltierelement aus. Kühlmittel wie flüssiger Stickstoff werden dadurch vermieden.

Übliche Röntgenspektrometer für die Materialanalyse haben entweder einen festen Messtisch zum manuellen Positionieren der Proben oder einen Karussell-Tisch mit mehreren Probenaufnahmen. Letztere werden für automatisierte Analysen motorisch angetrieben, um die Proben nacheinander über dem Röntgenstrahl zu positionieren. Das von Helmut Fischer entwickelte Röntgenfluoreszenzspektrometer FISCHERSCOPE X-RAY XDAL dagegen verfügt über einen hochpräzisen, programmierbaren X-Y-Tisch mit jeweils 220 mm Verfahrweg. Damit lassen sich Proben fast beliebiger Abmessung und Anzahl vollautomatisch analysieren. Die präzise Abrasterung einer Probe (automatische Messung an programmierten Positionen) ist dadurch möglich. Die Röntgenröhre sowie der Halbleiterdetektor befinden sich bei diesem Gerät in einer Messkopfeinheit, die programmiert motorisch in vertikaler Richtung einstellbar ist. Somit können auch Proben unterschiedlicher Höhe nacheinander vollautomatisch analysiert werden.

Durch einen Lochspiegel, der ich im primären Röntgenstrahl befindet, kann der Bediener mit einer Videokamera die Messstelle während der Messung betrachten. Ein eingeblendetes Fadenkreuz mit maßstabsgetreuer Darstellung des tatsächlichen Mess-flecks ermöglicht das exakte Positionieren der Messstelle.

Die Größe (ca. 0,2 bis 1 mm) und die Form des Messflecks lassen sich wahlweise über insgesamt vier unterschiedliche Kollimatoren einstellen.

Die für eine gegebene Applikation optimalen Anregungsbedingungen kann man durch Auswahl geeigneter Primärfilter und durch Variation der Hochspannung der Röntgenröhre einstellen. Aber erst durch die Kombination mit der neuentwickelten Anwendersoftware WinFTM V6 wird das FISCHER-SCOPEX-RAY XDAL wirklich zu einem Gerät mit unvergleichlichen Anwendungsmöglichkeiten. Die Software ermöglicht zum einen die quantitative Analyse von Materialien, bestehend aus bis zu 24 verschiedenen Elementen, von Aluminium bis Uran. Sie ermöglicht zum weiteren die Messung der Einzel-Schichtdicken von Schichtsystemen, bestehend aus bis zu 24 unterschiedlichen Elementen. Dabei können einzelne Elemente sogar – unter bestimmten Bedingungen – mehrfach in unterschiedlichen Schichten des Schichtsystems vorhanden sein. Schichtsysteme mit vier, fünf oder mehr Einzelschichten – die Einzelschichten können dabei auch aus Legierungen bestehen – lassen sich damit auf Einhaltung der geforderten Schichtdicken und Legierungszusammensetzung kontrollieren. Dabei funktioniert alles auch standardfrei. Selbstverständlich können in bewährter Weise vorhandene Bezugsnormale jederzeit zur Korrektur verwendet werden.

Erstmals ist diese Software in der Lage, auch die Grundwerkstoffe beschichteter Werkstücke zu analysieren (falls die Schicht(en) nicht zu dick sind). Vorteilhaft ist, dass dadurch die Schicht(en) weitgehend unabhängig von der Zusammensetzung des Grundwerkstoffs analysiert werden. Jeder Praktiker kennt die Probleme, die mit der „Grundwerkstoff-Korrektur“ oder „Normierung“ zusammenhängen. Bei der Messung von Überzügen ist dies vielleicht der praktisch bedeutendste Aspekt von WinFTM V6. Die hohe Energieauflösung des implementierten Halbleiterdetektors im Röntgenmessgerät hat zusätzliche Vorteile. Das Gerät dient damit zum einen als Spektrometer mit wesentlich erweiterten Anwendungsmöglichkeiten, zum anderen als Schichtdickenmessgerät mit bisher nicht gekannter Leistung und Präzision.

Eine aktuelle, anspruchsvolle Anwendung in der Elektronikindustrie ist die Kontrolle von SMD-Bauteilen. Hier gilt es häufig, mehrere Schichten aus Zinn-Blei-Legierungen (Loten) und Silber-Kupfer-Blei-Legierungen (Leitpasten) zu messen und zu analysieren. Beispeisweise bei einem Vierfach-Schichtsystem sind die erste und die dritte Schicht (SnPb) gleichartig. Zusätzlich ist das Element Blei (Pb) in der Leitpaste (Ag + Cu + Pb) enthalten. Dass das Element Nickel (zweite Schicht von oben) auch im Ferrit-Grundwerkstoff enthalten ist, scheint noch das kleinste Übel. Trotzdem ist die Software in der Lage, das hochaufgelöste Fluoreszenzspektrum als Vierfach-Schicht-System zu interpretieren und eine entsprechende Messung zu gewährleisten. Alle vier Schichten werden, wie Querschliffe zeigen, richtig gemessen.

Auch in der Schmuckindustrie können mit dem Röntgenfluoreszenzspektrometer komplexe Anwendungen gemeistert werden. Meistens geht es hier um die Dickenmessung und die Analyse von Goldschichten. Diese bestehen oft aus Legierungen mit unterschiedlichen Anteilen an Silber, Gold, Nickel, Kupfer und ggf. Eisen, Kobalt und Cadmium. Dabei kommt es darauf an, durch eine gute Trennung und Auswertung der Spektrallinien die Elemente sicher zu erkennen und zu separieren. Erst die Anwendersoftware WinFTM V6 ist hier in der Lage, z.B. dünne „Farbgold“-Schichten auf den einige Mikrometer dicken „Karat-Schichten“ nachzuweisen.

Zur Entwicklung und erfolgreichen Realisierung des FISCHERSCOPE X-RAY XDAL und der Auswertesoftware WinFTM V6 mit der Integration von Materialanalyse und Schichtdickenmessung haben vor allem die langjährigen Erfahrungen der Sindelfinger Messtechnikspezialisten in den Bereichen Schichtdickenmessung und zerstörungsfreier Materialanalyse beigetragen.

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