Flexibles Metrologieinstrument für die Analyse von Proben

Von Speicherbausteinen bis Medizin

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Im physikalischen Institut der Polnischen Akademie der Wissenschaften in Warschau wird in allen Bereichen der experimentellen und theoretischen Physik geforscht. Untersucht werden auch Materialien von Sauerstoffverbindungen für 3-D Crossbar-Speicher bis hin zu Halbleiter-Nanomaterialien für Anwendungen mit Fluoreszenz-Markierungen. Das LEXT-System von Olympus spielt dabei eine wichtige Rolle.

Die Möglichkeit, sowohl die Oberfläche als auch die Micro-Form eines Materials präzise überprüfen zu können, ist für viele Forschungs- und Herstellungsprozesse von besonderer Bedeutung. Manchmal ist zum Beispiel eine sehr glatte, spiegelähnliche Oberfläche erforderlich, um feststellen zu können, ob sich ein bestimmtes Material als Substrat eignet. In anderen Fällen wiederum kommt es auf den genauen Umfang und/oder die Art der Rauigkeit eines Materials an. Die Kontrolle der Oberflächenbeschaffenheit auf atomarer Ebene ist allerdings keine leichte Aufgabe. Sie erfordert ausgefeilte experimentelle Methoden, mit denen sich die Topographie der Oberfläche, ihre Rauigkeit, Grübchen, Profile, Schichtdicken und Stufenhöhen messen lassen. Für solch eine Analyse existieren zwar mehrere Verfahren, aber nur wenige sind so flexibel wie sie das konfokale Mess-Mikroskopsystem (mcLSM) LEXT von Olympus bietet.

Das LEXT OLS4000 von Olympus wurde für ultrapräzise Messungen und Beobachtungen mit höchstmöglicher Zuverlässigkeit entwickelt. Eine Präparation der Probe ist nicht erforderlich. Nanopartikel, funktionalisierte Nanopartikel, dotierte Nanokristalle und Memory Bars können direkt auf den Mikroskoptisch platziert werden. LEXT ermöglicht hochpräzise 3-D-Messungen in Echtzeit und liefert eine viel höhere Auflösung als jedes andere konventionelle optische Instrument. Darüber hinaus lassen sich für schnellere, akkuratere Probenanalysen verschiedenste Beobachtungsmethoden anwenden.
LEXT verwendet eine kurze Wellenlänge von 405 nm in Kombination mit konfokalem Abtasten. Auf diese Weise wird das Auflösungsvermögen herkömmlicher optischer bildgebender Systeme weit übertroffen. Durch die Entwicklung eines speziellen optischen Systems, das die sonst bei niedrigen Wellenlängen üblichen Aberrationen minimiert und die Transmission bei 405 nm gleichzeitig maximiert, wird mit LEXT eine hohe Bildqualität und ein exzellentes Signal-Rauschverhältnis erzielt.
Im Vergleich zu herkömmlichen Scanner-Technologien sorgt der im LEXT-System zum Einsatz kommende hochentwickelte X/Y-Scanner für schnelleres Scannen und reproduzierbarere Ergebnisse. Dank der innovativen „Dual-Pinhole“-Anordnung lassen sich sogar Flankensteilheiten von bis zu 85° visualisieren und messen.
Das Ergebnis ist eine weltweit unübertroffene Auflösung, mit der Linienabstände von nur 0,12 µm und Höhenunterschiede von 0,01 µm abgebildet werden. LEXT ermöglicht damit ultrapräzise Messungen von Oberflächen in der Mikrofertigung. Zu den weiteren Vorteilen des Systems zählt die bemerkenswerte Reproduzierbarkeit von 3σ n-1 = 0,02 µm (Höhenmessung) und 3σ n-1 = 0,05 + 0,002L µm (Längenmessung; L= gemessene Länge).
Höhere Speicherdichte möglich
Die Nutzung dreidimensionaler Strukturen für die Realisierung nichtflüchtiger Speicher (NVM = nonvolatile memory; Datenspeicher, dessen Informationen gespeichert bleiben, auch wenn er nicht mit Strom versorgt wird) erfordert, dass Bitspeicher und Selektionselemente vertikal gestapelt werden. Silizium scheint für diese Anwendung ungeeignet, da die hohe Wärmebilanz beim Abscheiden und Dotieren dessen Integration in die Bitspeicherelemente extrem erschwert, wenn nicht sogar unmöglich macht.
Eine der neueren NVM-Architekturen basiert auf einem Crossbar-Speicher-Konzept. Dadurch wird eine höhere Speicherdichte möglich, da das Crossbar-Konzept mehrfaches vertikales Stapeln bei Erhaltung einer kleinen Grundfläche erlaubt. Darüber hinaus liegen die Kosten pro Bit bei einer solchen Architektur deutlich niedriger als bei einer CMOS-basierten, weil weniger photolithografische Masken gebraucht werden.
Prof. Marek Godlewski und seine Gruppe arbeiten an einem von der EU finanzierten Projekt mit dem Kürzel „VERSATILE“, das sich mit der Auswahl von Materialien befasst, die für Crossbar-Speicher geeignet sind. Eine ihrer Aufgaben ist es, Übergänge aus II-VI (ZnO)- und organisch/polymerischen Halbleitern in diese Crossbar-Speicher zu integrieren. Dies wird die Produktion skalierbarer NVM mit Bit-Speichern und Selektionselementen ermöglichen, die vertikal übereinander gestapelt werden können. Das Übergangsmaterial muss eine geringe Wärmebilanz besitzen, damit es mit den vielversprechendsten Bit-Speicherelementtechnologien kompatibel ist, wie zum Beispiel Chalkogenide. Die Zielvorstellungen können wie folgt zusammengefasst werden:
  • Schottky- und p-n-Heteroübergänge so zu präparieren, dass sie hohen Stromstärken widerstehen und in der Lage sind, mit einem hohen Ion/Ion(1/2) bei geringer Spannung zu arbeiten.
  • Nachweis der Integration der Crossbar-Architektur, bestehend aus Übergängen, die auf II-VI und/oder polymerischen Halbleitern und einem Speicherelement basieren, und mit bis zu 100 x 100 Knoten.
  • Demonstrieren der Skalierbarkeit vertikal gestapelter Array-Übergänge für eine Speicher-Applikation mittels Elektronenstrahlverfahren.
LEXT in der Anwendung
Wie bei den meisten elektronischen Bauteilen werden die verschiedenen Materialschichten, die in Crossbars vorkommen, mittels Abscheidung aufgebaut. Für dieses Projekt wurde die Atomlagenabscheidung (ALD = atomic layer deposition) mit einer extrem geringen Abscheidungstemperatur (90 – 200 ºC) gewählt, um eine Beschädigung der organischen Schichten zu vermeiden. Ein besonderes Augenmerk galt daher dem Prozess der Schichtabscheidung – einschließlich der Bildung der Schichten, ihre Anordnung und Rauigkeit. Das LEXT-System von Olympus ist für diese Aufgabe optimal geeignet: Eine komplizierte Probenpräparation und ein Auspumpen der Kammer sind nicht erforderlich, es gibt auch keine Restriktionen bei der Stufenhöhenmessung. Auch für die Evaluation der Schichtdicke und der 3-D-Gesamtansicht der Oberfläche wurde LEXT eingesetzt. Des Weiteren lieferte es sehr genaue und reproduzierbare Ergebnisse hinsichtlich Rauigkeit, Höhe, Breite, Tiefe und der Größe von Flächen und Volumina. Im Gegensatz zu anderen Methoden, bei denen eine Nadel über die Probe gezogen wird, führt das LEXT diese Messungen komplett berührungsfrei durch und generiert dennoch Bilder und Ergebnisse vom gesamten Bereich und nicht nur von einem kleinen Ausschnitt.
LEXT ist ein ideales Instrument für die Routinemikroskopie, mit dem sich schnell hochpräzise Messdaten von Schichten generieren lassen. Zum Beispiel wurden am physikalischen Institut in Warschau im Rahmen groß angelegter Untersuchungen mit dem LEXT-System die verschiedenen Wachstumsparameter für derartige Schichten optimiert. Ein besonders wichtiger Vorteil des Systems ist seine Fähigkeit, beispielsweise Daten über die Rauigkeit, Dicke sowie das Gefälle schnell und präzise zu analysieren.
Die Abbildungen 1 – 6 zeigen während des 3-D-Crossbar-Projekts entstandene typische LEXT-Bilder und Analyseprozesse mit Anwenderreport.
Nanopartikel für Medizin, Biologie, Elektronik und Optoelektronik
Innovationen in der Medizin sind heute mit zahlreichen Überschneidungen von Biologie und Physik verbunden. So gibt es nicht nur in der Physik und der Chemie viele Anwendungen, in denen es um die Visualisierung von Nanopartikeln, funktionalisierten Nanopartikeln und dotierten Nanokristallen geht, sondern auch in der Biologie und der Medizin. Für diese Untersuchungen wurden mehrere fortschrittliche Imaging-Verfahren entwickelt, die das Wissen in den genannten Bereichen enorm steigerten. Obwohl es ursprünglich für andere Anwendungen entwickelt wurde, hat das LEXT-System bewiesen, dass es auch in diesem Forschungsbereich hervorragende Ergebnisse liefern kann.
Umfangreiche, intensive Untersuchungen von Nanomaterialien, die mit Atomen der Gruppe der Seltenen Erden (RE = rare earth) und der Übergangsmetalle (TM = transition metals) dotiert werden, haben zur Entdeckung einer Reihe interessanter Phänomene geführt. Aufgrund ihrer sehr günstigen optischen Eigenschaften (Lumineszenz, Nanoporosität etc.) werden solche Nanokristalle in der Optoelektronik, Medizin und Biologie zur Entwicklung noch effizienterer lichtemittierender Bauteile benutzt.
Rund 22 % des in Industrieländern erzeugten Stroms wird für die Innen- und Außenbeleuchtung verbraucht. Ein großer Teil dieser Energie wird jedoch aufgrund der geringen Effizienz von Glühlampen verschwendet. Die Entwicklung einer neuen Generation hocheffizienter lichtemittierender Einheiten ist daher besonders wichtig. Lichtemittierende Dioden (LED) und Kompaktleuchtstofflampen (CFL = Compact Fluorescent Lamp) sind Alternativen zu Glüh- und Quartzhalogenlampen. Um die Wirtschaftlichkeit dieser Lichtquellen zu optimieren, muss jedoch eine neue Generation effizienterer Leuchtstoffe entwickelt werden, in denen zum Beispiel Nanopartikel aus Halbleitermaterialien zum Einsatz kommen.
Für die Visualisierung von Informationen wurden in modernen elektronischen Geräten Matrixanzeigen und E-Ink Displays entwickelt. Hier machte man sich die Eigenschaft der Lichtemission von RE-dotierten Nanopartikeln zunutze. Darüber hinaus eignen sich mit RE dotierte Nanopartikel aufgrund ihrer physikalischen Eigenschaften (geringe Größe – vergleichbar mit menschlichem Gewebe, Bakterien und Viren – und hoher Lumineszenzeffizienz) auch gut als Photolumineszenzmarker in medizinischen und biologischen Anwendungen.
Für die oben erwähnten Eigenschaften ist der Durchmesser der Nanopartikel sehr wichtig. Er muss deshalb bei der Herstellung präzise kontrolliert werden. Im Allgemeinen beträgt er um die 10 – 20 nm und liegt damit zwar außerhalb der XY-Auflösung des LEXT (120 x 120 nm). Das LEXT spielt hier dennoch eine wichtige Rolle und kann viele nützliche Informationen liefern. Zum Beispiel werden in der Regel vor den Messungen Nanopartikel in Alkohol verdünnt. Ist der Alkohol verdampft, haben sich rund 150 nm große Agglomerate dotierter Nanopartikel gebildet, die mit Hilfe des LEXT-Systems ganz einfach sichtbar aufgelöst werden können. Während der Messungen mit dem UV-Laser (405 nm) kann nicht nur die Größe der Agglomeration festgestellt, sondern auch die durch das Laserlicht angeregte Lumineszenz der Nanopartikel ganz einfach beobachtet werden, und das ohne spektroskopische Ausrüstung. So konnte zum Beispiel mithilfe einer CCD-Kamera eine Intra-Shell-Lumineszenz von Mn2+ in kleinen II-VI Nanopartikeln (ZnS, CdS) beobachtet werden. Das LEXT-Mikroskop von Olympus wurde also nicht nur für typische strukturelle Forschungen sondern auch für qualitative optische Untersuchungen eingesetzt. Mithilfe von LEXT wurde, dank geschickter Kombination von Hellfeld- und konfokaler Laser-Scanning-Mikroskopie, ein präziser Überblick über die Form und Lumineszenz-Eigenschaften der Partikel gewonnen.
Olympus, Hamburg www.olympus.de
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