In der Werkstoffkunde und der Schadensanalyse spielt die Untersuchung der Gefügemorphologie eine entscheidende Rolle. Um die realen Strukturen von Materialien im Lichtmikroskop sichtbar zu machen, gibt es eine ganze Reihe von Möglichkeiten. In den aussagekräftigen Bildbeispielen stellen wir hier einige praxisrelevante Verfahren vor.
Am Anfang steht immer die Anfertigung eines metallographischen Schliffes. Die Präparation des realen Gefüges gelingt allerdings nur dann, wenn die Probenoberfläche völlig verformungsfrei und sauber ist. Im Anschluss an die Schlifferstellung erfolgt in der Regel sofort eine Ätzung in Säuren, Laugen oder Salzlösungen zur Entwicklung der Gefügestruktur. Dadurch werden die Korngrenzen angegriffen oder bestimmte Korn- und Phasenflächen aufgeraut, die dann im Hellfeld dunkel erscheinen.
Die richtigen Verfahren kombinieren
Genügen diese Verfahren nicht für eine umfassende Untersuchung, entspricht das Ätzergebnis nicht den Anforderungen oder ist das Material ätzresistent, werden entweder Farbätzungen oder weitere lichtmikroskopische Verfahren wie Polarisation, Dunkelfeld und Interferenzkontrast eingesetzt. Vielfach liefert erst eine Kombination von Farbätzung und optischer Kontrastierung die besten Ergebnisse. Wie unterschiedlich sich Gefüge damit darstellen lassen, verdeutlichen Aufnahmen derselben Probenstelle einer Kupferlegierung (Bild 1–6). Alle Bilder wurden mit einem Mikroskopsystem mit Digitalkamera von Leica Microsystems aufgenommen.
Die Bilder 7 bis 12 zeigen unterschiedliche Kontrastierungsmöglichkeiten von Gefügebestandteilen an verschiedenen Materialien. Bei der hier vorgenommenen Farbätzung kommt es zur Ausbildung von unterschiedlich dicken Sulfatschichten auf den Korn- oder Mischkristallflächen. Die Ätzungen erfolgten in einem Ätzmittel nach Klemm (K) oder nach Beraha (B). Dabei handelt es sich um Farbätzungen auf Kaliumsulfitbasis. Die Zusammensetzung ist nachzulesen in „Metallographisches, keramographisches, plastographisches Ätzen“ von Günter Petzow und Veronika Carle, Borntraeger Verlag, 2006.
In Bild 7 und 8 wird der Ferrit im Stahl bunt gefärbt, das Eisenkarbid bleibt hingegen hell. Damit wird eine klare Kontrastierung der Karbidausscheidungen erzielt. Schweißschichten von austenitischen Stählen sind in Bild 9 und 10 dargestellt. Hier sind zum einen die Gussstruktur, zum anderen aber gleichzeitig die Seigerungen und die Wärmeinflusszonen klar hervorgehoben. Auch Bild 11 zeigt eine Seigerung in einer Zinnbronze durch Anschmelzen. Dass mit Hilfe einer solchen Ätzung sogar eine Subkornbildung sichtbar gemacht werden kann, dokumentiert Bild 12 sehr schön.
Polarisation mit und ohne Farbätzung
Durch die optische Polarisation der geätzten Probenschliffe unter dem Mikroskop lassen sich Farbkontrast und spezielle Gefügeausbildungen häufig verstärken. In den Bildern 13 bis 18 werden mit dieser Methode unterschiedliche, meist in der Herstellung von Halbzeugen oder Bauteilen induzierte Verformungsmechanismen und daraus entstehende spezifische Verformungsstrukturen in den Werkstoffgefügen sehr klar herausgearbeitet.
Wenn mit einer Farbätzung nicht die gewünschte Kontrastierung einzelner Gefügebestandteile erzielt wird, oder bei Verbundwerkstoffen nur eine Phase angegriffen wird, hilft ebenfalls oft die Untersuchung der Probe im polarisierten Licht. Die Bilder 19 bis 21 zeigen Beispiele dazu. Bei dem aus nordischem Gold bestehenden 10-Cent-Stück wird so eine weitaus bessere Darstellung der Korn- und Zwillingsstruktur erreicht (Bild 19). Im Wolframkarbid sind einzelne Kristalle und ihre Nadelstruktur sichtbar (Bild 20). Bei schwarzem, kohlefaserverstärkten Kunststoff sind Menge, Größe und Ausbildung der Graphitfasern gut erkennbar (Bild 21).
Sollen verschiedene Materialien im Verbund dokumentiert werden, ist eine zusätzliche optische Kontrastierung meist unabdingbar. So lassen sich, wie Bild 22 sehr schön zeigt, die Gefügestruktur des Sondermessings und gleichzeitig das darauf aufgebrachte Glasfasergeflecht hervorragend optisch darstellen. In der Aufnahme eines durchtrennten Kondensators ist der mit einer dünnen Kupferschicht umhüllte Glasfaserkern erkennbar, der auf eine Leiterbahn aus Zinnbronze aufgelötet ist (Bild 23). Im letzten Bild dieser Serie ist eine als Verschleißschutzschicht dienende Sinterschicht aus Zinnbronze mit Graphitanteilen und keramischen Partikeln zu sehen (Bild 24).
Diese Beispiele verdeutlichen, dass die Verteilung und Ausbildung von unterschiedlichen Phasen für die Werkstoffeigenschaften von großer, wenn nicht maßgeblicher Bedeutung sind. Aus diesem Grund ist eine eindeutige Unterscheidung mittels der hier vorgestellten Methode besonders wichtig.
Kontrastieren mit Interferenz
In den in Bild 25 bis 28 dargestellten Beispielen wird deutlich, dass eine bereits durch Ätzung entwickelte Gefügestruktur im Interferenzkontrast betrachtet noch eine zusätzliche Dimension erhält. So erkennt man vor allem im unten dargestellten Messinggussdraht (Bild 27) eine wesentlich genauere Kristallstruktur und zusätzlich die für einen Guss typische dendritische Erstarrung.
Auch die Bilder 29 bis 31 dokumentieren eindrucksvoll die Möglichkeiten des Interferenzkontrasts. Bild 29 zeigt das Werkstoffverhalten von Zinn, bei dem eine schlagartige Beanspruchung zu einer Kornneubildung und kristallinen Umklappvorgängen durch Zwillingsbildung führt. Bild 30 macht die Ausrichtung von Gleitbändern im Korngefüge entsprechend der Kornorientierung deutlich. Bei den meist ätzresistenten Hartmetallen lassen sich mit dieser Technik sphärolitische Karbide mit ihren Sekundäranhaftungen – hier eingebettet in eine zweiphasige Nickelbasislegierung – ebenfalls sehr viel besser darstellen (Bild 31).
Verbindungen von sehr unterschiedlichen Stoffen in einem Werkstoff sind in den Bildern 32 bis 34 dargestellt. Bild 32 zeigt eine Silberlotverbindung zwischen Keramik und Kupfer. Bild 33 stellt einen Verbund aus Glas-Kunststoffschicht und Glasfasergewebedeckschicht dar, der auf einen keramischen Grundwerkstoff aufgeklebt ist. In Bild 34 ist ein Schnitt durch ein elektronisches Bauteil zu sehen. Hier ist auf der einen Seite des Kupferleiters der glasfaserverstärkte Kunststoff zu erkennen, auf der anderen Seite die Struktur der Keramik.
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